3/1:20245
2.2.45. СВЕРХКРИТИЧЕСКАЯ ФЛЮИДНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
ОСНОВНОЙ ПРИНЦИП
Сверхкритическая флюидная хроматография представляет собой метод
хроматографического разделения, в котором подвижной фазой является жидкость в
сверхкритическом или субкритическом состоянии. Неподвижная фаза, содержащаяся в
колонке, состоит либо из мелкодисперсных твердых частиц, таких как силикагель или
пористый графит, химически модифицированной неподвижной фазы, используемой в
жидкостной хроматографии, или, в случае капиллярных колонок, из поперечно -
сшитой жидкой пленки, равномерно нанесенной на стенки колонки.
Сверхкритическая флюидная хроматография основана на механизмах адсорбции или
распределения по массе.
ПРИБОР
Прибор обычно состоит из охлаждаемой насосной системы, блока ввода проб
(инжектора), хроматографической колонки, помещенной в термостат, детектора,
регулятора давления и устройства для сбора данных (или интегратора, или самописца).
Насосная система
Насосные системы необходимы для подачи подвижной фазы с постоянной скоростью
потока. Колебания давления должны быть сведены к минимуму, например, путем
пропускания растворителя под давлением через устройство гашения импульсов. Трубы
и соединения способны выдерживать давление, создаваемое насосной системой.
Системы с микропроцессорным управлением способны точно подавать подвижную
фазу как в постоянных, так и в изменяющихся условиях в соответствии с заданной
программой. В случае градиентного элюирования, насосные системы, которые подают
растворитель(и) из нескольких резервуаров, смешивание растворителей может быть
достигнуто как на стороне низкого, так и на стороне высокого давления насоса(ов).
Блок ввода проб (инжектор)
Ввод проб может быть осуществлен непосредственно в колонку с помощью
специального крана-дозатора (клапана).
Неподвижные фазы
Неподвижные фазы находятся в колонках, описанных в общих монографиях 2.2.29.
Жидкостная хроматография (набивные колонки) и 2.2.28. Газовая хроматография
(капиллярные колонки). Максимальный внутренний диаметр (Ø) капиллярной колонки
составляет 100 мкм.
Подвижные фазы
Обычно в качестве подвижной фазой используют углерода диоксид, который может
содержать полярный модификатор, такой как метанол, 2-пропанол или ацетонитрил.
Состав, давление (плотность), температура и скорость потока подвижной фазы могут
быть постоянными на протяжении всей хроматографической процедуры
(изократическое, изоденсное, изотермическое элюирование) или могут изменяться по
заданной программе (градиентное элюирование модификатора, давление (плотность),
температура или скорость потока).
Детекторы
Ультрафиолетовые и видимые спектрофотометры и пламенно-ионизационные
детекторы являются наиболее часто используемыми детекторами. Могут быть
использованы светорассеивающие детекторы, инфракрасные абсорбционные
спектрофотометры, детекторы по теплопроводности или другие специальные
детекторы.
ПРОЦЕДУРА
Готовят испытуемый раствор и раствор сравнения в соответствии с указаниями в
частной монографии. Растворы должны быть свободны от твердых частиц.
Критерии оценки пригодности системы описаны в общей монографии
Хроматографические методы разделения (2.2.46). Пределы, в которых могут
корректироваться параметры хроматографической системы для соответствия
требованиям критерий пригодности системы, также приведены в указанной общей
монографии.
